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Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.25673/3282
Title: Konstruktion, Aufbau und Test eines NMR-Imaging-Zusatzes zur Untersuchung struktureller und dynamischer Inhomogenitäten in polymeren Materialien
Keywords: Elektronische Publikation
NMR, NMR-Micro-Imaging, Magnet-Resonanz-Tomographie, Backprojection Imaging, Fourier Imaging, Material-Properties-Imaging, Diffusion, Gradientendesign, Probenkopfbau, Imaging Software
NMR, NMR micro imaging, NMR tomographie, backprojection imaging, fourier imaging, material properties imaging, diffusion, gradient design, nmr probes, imaging software
Publisher: Universitäts- und Landesbibliothek Sachsen-Anhalt
Abstract: Der Schwerpunkt dieser Arbeit lag auf Konstruktion, Aufbau, Test und Anwendung eines NMR-Imaging-Zusatzes, der an beliebigen NMR-Spektrometern einsetzbar ist. Zur Erfüllung dieser Aufgabe erfolgten Entwicklungen in den Richtungen: Bau, Test und Optimierung von NMR-Probenköpfen mit unterschiedlichen HF-Spulengeometrien, Berechnung, Optimierung, Bau und Test unterschiedlicher Gradientensysteme (z.T. aktiv geschirmt) Anfertigung eines Softwarepaketes SIX zur umfassenden Analyse von Imaging-Daten sowie zur Hardwareoptimierung, Realisierung eines variabel programmierbaren und zuverlässigen Ansteuerkonzeptes zur Generierung der Gradienten bei Verwendung kommerzieller, rauscharmer ADC-PC-Steckkarten sowie kommerzieller, leistungsstarker Stromverstärker. Die Komponenten von SIX (xfft, xback, x3d, xfit, xconvert) beinhalten neben einer Vielzahl an Bildrekonstruktionsverfahren (mehrdimensionale FT, gefilterte BP, iterative BP, Fourier Reconstruction, etc.) und Bildverarbeitungsmöglichkeiten auch Algorithmen zur nichtlinearen Regression von Relaxationskurven für jeden Bildpunkt und somit die Voraussetzungen für "Material Properties Imaging". Für die Gradientenspulengeometrien fand ein rechnergestütztes Optimierungsverfahren innerhalb xgrad Verwendung, welches auf der Basis einfacher geometrischer Grundstrukturen, deren Magnetfeldkomponenten vorausberechnet wurden, komplexe Systeme nach definierten Kriterien (Homogenitätsvolumen, Schirmungsvolumen, Gradientenstärke) geeignet zusammenstellt. Durch die Internet-Schnittstelle WebScope ist es mittels dynamischer HTML-Seiten und CGI-Routinen möglich, Spektrometer, NMR- und Imagingsoftware auch über transferschwache Verbindungen (z.B. Modem) zu steuern und zu verwenden. Die im Rahmen der Arbeit gebauten Probenköpfe und Gradientensysteme inklusive Ansteuerung und Auswertesoftware wurden an einem 400 MHz widebore-Festkörperspektrometer Unity 400 der Fa. VARIAN bzw. an einem 200 MHz narrowbore-Eigenbauspektrometer (Konsole von s.m.i.s.) in folgenden Richtungen eingesetzt: Anwendung der Erfahrungen bei der intergalen Relaxationsanalyse (insbesondere transversale Relaxation) zum ortsaufgelösten Studium von Inhomogenitäten in Struktur und Dynamik in polymerer Materialien mit gebrauchsspezifischen Eigenschaften (insbesondere polymere Netzwerke), ortsaufgelöstes Studium von Alterungsprozessen und Quellmitteldiffusion in Elastomeren und anderen technischen Materialien, Anwendung, Modifizierung und Weiterentwicklung spezieller Bildgebungstechniken (insbesondere für "Material Properties Imaging"), Untersuchung von biologischen Präparaten als Vorbereitung geplanter Kooperationen bzw. zur Demonstration der Möglichkeiten des Eigenbaus. In der Arbeit wurde die Anwendbarkeit eines Relaxationsmodells (Modell 1, Abschnitt 5.1.3), welches neben der Bestimmung der transversalen Relaxationszeit T2 auch die der mittleren Netzkettenmolmasse und des Anteils an "freien" Kettenenden ermöglicht, erfolgreich beim Imaging getestet. Es erfolgte eine vergleichende Gegenüberstellung der Vor- und Nachteile verschiedener Bildgebungssequenzen zur ortsaufgelösten Abbildung der transversalen Relaxation mit dem Ergebnis der Vorstellung eines geeigneten Kombinationsexperimentes (phasenkorrigierte und MC-Profile). Im Mittelpunkt der Untersuchungen an gefüllten und ungefüllten polymeren Netzwerken standen die Sichtbarmachung von durch Alterung verursachten Netzwerkveränderungen. Insbesondere Randschichten in der Parameterbildern als Merkmal der thermischen Alterung sind in Abhängigkeit der Probenzusammensetzung bzw. der Alterungsbedingungen gut zu beobachten und zu analysieren. Beiträge zur Klärung von Fragen des Einflusses der Füllstoffmenge und -art, der Alterungszeit, -temperatur und der chemischen Umgebung (Luft, N2) auf die Entstehung und Ausbreitung von Randschichten wurden geliefert. Die Bildgebung an gequollenen Proben (Netzwerke, Gele) bildete einen weiteren anwendungsseitigen Schwerpunkt der Arbeit. Dabei kann einerseits die Quellmittelverteilung in der Probe abgebildet werden. Andererseits ist es möglich, die erhöhte molekulare Beweglichkeit des Probenmaterials in Anwesenheit des Quellmittels ( 1H-Imaging mit D2O als Quellmittel) für den Kontrast zu verwenden.
Design, construction and test of a nmr micro imaging device which is useable on any nmr spectrometer was the centre of gravity in this work. Developments in the following directions were made to fulfil this task: Construction, test and optimization of nmr probes with different geometries of rf coils, Calculation, optimization, construction and test of different gradient systems (partial shielded), Development of a software package SIX for extensive analysis of imaging data and hardware optimization, Development of a programable and reliable control for generating gradients using commercial noisyless ADC PC cards and commercial gradient power supplies. The software components of SIX (xfft, xback, x3d, xfit, xconvert) contain various applications for image reconstruction (multidimensional fourier transformation, filtered backprojection reconstruction, fourier reconstruction, ...), image display (2D, 3D), image manipulation and analysis (relaxation analysis for each image point as basis for "material properties imaging"). The optimization of gradient coils were made using xgrad, which combines complex pre-calculated gradient geometries (Biot-Savart law) using Monte-Carlo method to optimize the entire gradient system for different values (homogenity volume, shielding volume, gradient strength). The Internet inteface WebScope enables the user to operate the spectrometer and the imaging software through transfer weak connections like ISDN or Modem. The nmr probes, gradient systems and the control and analysis software developed in the time period of this project were used on a nmr spectrometer Varian Unity 400 (widebore solid state) and a nmr spectrometer s.m.i.s. 200 (narrowbore) for: Application of the experience in the intergal relaxation analysis (especially transversal relaxation) for volume selective study of inhomogenities in structure and dynamics in polymer materials (especially polymer networks), Volume selective study of aging processes and solvent diffusion in elastomeres and other technical materials, Application, modification and development of special imaging techniques (especially for "material properties imaging"), Investigation of biological samples for preparation for further contacts with scientific partners and for demonstration of the potential of the self made imaging device. The applicability of a special relaxation model (model 1, section 5.1.3) for imaging was tested, which allows to determine the tranversal relaxation time T2, the averaged molecular mass of crosslinked polymer chains and the content of dangling ends. Advantages and disadvantages of different imaging sequences for volume selective study of the transversal relaxation were discussed. A special combination experiment for further enhancement of accuracy was developed (combination of phase corrected and magnitude calculated profiles before backprojection). Imaging of aging produced network changes formed the centre of gravity of the investigations on filled and unfilled polymer networks. Especially aging fronts in parameter images in dependence on sample composition and aging conditions are easy to image and analyse. Answers to questions of evolution and increase of aging fronts in dependence on the amount and kind of filler, aging time, aging temperature and chemical environment (air, N2) were given. Investigations on swollen samples (networks, other technical samples) were performed to image the distribution of solvent in the sample. On the other hand it is possible to take the molecular mobility of sample material as image contrast in presence of solvent (1H-Imaging with D2O as solvent).
URI: https://opendata.uni-halle.de//handle/1981185920/10067
http://dx.doi.org/10.25673/3282
Appears in Collections:Hochschulschriften bis zum 31.03.2009

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