Experimental investigation and stochastic simulation of continuous spray agglomeration process in a horizontal fluidized bed

Abstract

Spray fluidized bed agglomeration (SFBA) process is a size enlargement process widely used in the chemical, pharmaceutical and food industry to change the physical properties of powders to meet desired product specifications such as size, shape, flowability, density, solubility and porosity. It is used, for example, in the production of cleaning agents, powders to fill into capsules or compress to form tablets, food powders and detergents. In the SFBA process, fluidized particles are wetted by spraying a liquid; agglomeration occurs when a wet particle collides with another particle forming initially a liquid bridge which then solidi es by drying to form a blueberry-like structure. Due to the nature of fluidized beds, dispersion of binder, forming and drying of liquid bridges take place simultaneously, which results in highly efficient agglomeration. In the present work, a continuously operated horizontal fluidized bed is employed to perform two series of experiments with glass beads as the primary particles and waterbased binder hydroxypropylmethylcellulose (HPMC). The same glass beads are coated with sodium benzoate, and then they are used as tracers in the experiments to characterize the particle residence time distribution. In the first series, the process parameters such as air temperature, binder concentration and spray rate, and particle feed rate are varied to study their influence on the particle growth behavior. The results show that by the decrease in air temperature or particle feed rate and by the increase in binder concentration or spray rate, larger particles can be achieved. Larger particle size also results in higher bed mass and more fluctuations in the process. In the second series, the internal or outlet weir configurations are varied. The separation effect can be decreased, and the particle residence time can be optimized by the installation of internal weirs and lower height of outlet weir. The results show that the jets from the spray nozzles are increasing the motion and mixing of particles significantly. To simulate the continuous SFBA process, the Monte Carlo method is used, which is a stochastic approach that can model different micro-mechanisms occurring in the process. At first, this method is extended to simulate the continuous SFBA process conducted in a cylindrical fluidized bed with a single process chamber. To simulate the feed of particles and discharge of products, the particle flow event that takes place periodically is added as an extra event. In the particle flow event, new particles are fed, and particles (primary particles or agglomerates) are randomly selected and removed according to the feed rate and the change in bed mass. To validate the model, experimental results achieved in a cylindrical fluidized bed are compared with simulation results. The experimental results show that the decrease in feed rate or bed mass increases the particle size. In the simulation, the collision frequency prefactor and the breakage probability are obtained by fitting to the reference experiment, and then the fitted values are used in all simulations. The comparison of experimental and simulation results shows that the new continuous Monte Carlo model can predict the evolution of the particle size distribution with collision frequency prefactor 0.05 and breakage probability 0.17 %. The evolution of particle size and particle size distribution (PSD) in simulations agrees well with experimental results. Meanwhile, the development of bed mass in experiments can be well reproduced in the simulations by controlling the number of particles in the simulation box. Furthermore, the Monte Carlo model is developed to simulate the SFBA process performed in a pilot scale horizontal fluidized bed with multiple process chambers. Depending on the coniguration of internal weirs, the Monte Carlo model with two or four simulation boxes is used. Besides the feed of particles and discharge of products, the exchange of particles between different simulation boxes is also included in the particle flow event. When the internal weirs are not installed, the process is simulated by the model with two simulation boxes. In each particle flow event, all the particles in simulation box 2 will reflux to simulation box 1 to simulate the rapid particle exchange rate between different process compartments in real experiments. When the internal weirs are installed, the process is simulated by the model with four simulation boxes. The exchange of particles between different simulation boxes is controlled by back flow cell model according to the particle residence time distribution (RTD) data. Due to the different shapes of the process chamber and different distances from nozzles to the distribution plate, the collision frequency prefactor is fitted to the reference experiment again, and the value 0.03 is used in all simulations. By comparing the simulation results and experimental results, it is shown that the model is able to correctly describe the influence of different process parameters, such as the air temperature, the particle feed rate and the binder spray rate. In all comparisons, the simulation and experimental results show the same trends. Meanwhile, the particle RTD can also be well reproduced in the simulation by controlling the particle exchange behavior.

Die Wirbelschicht-Sprühagglomeration (WSSA) ist ein in der chemischen, pharmazeutischen und Lebensmittelindustrie weit verbreitetes Verfahren zum Gröenwachstum, mit dem die physikalischen Eigenschaften von Pulvern so verändert werden, dass sie die gewünschten Produktspezifikationen wie Größe, Form, Fließfähigkeit, Dichte, Löslichkeit und Porosität erfüllen. Es wird beispielsweise bei der Herstellung von Lebensmittelpulvern, Reinigungs- und Waschmitteln, sowie zur Vorbereitung der Verkapselung oder Tablettenpressung., Beim WSSA-Verfahren werden die fluidisierten Teilchen durch Versprühen einer Flüssigkeit benetzt. Die Agglomeration erfolgt, wenn ein benetztes Teilchen mit einem anderen zusammenstöt und zunächst eine Flüssigkeitsbrücke bildet. Durch Trocknung verfestigt sich die Brücke und es entsteht eine heidelbeerartige Struktur. Aufgrund der Beschaffenheit von Wirbelschichten finden die Dispersion des Bindemittels sowie die Bildung und Trocknung der Flüssigkeitsbrücken gleichzeitig statt, was zu einer hocheffizienten Agglomeration führt. In der vorliegenden Arbeit werden in einer kontinuierlich betriebenen horizontalen Wirbelschicht zwei Versuchsreihen mit Glaskugeln als Primärteilchen und dem wasserbasierten Bindemittel Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) durchgeführt. Ein Teil der Glaskugeln wird mit Natriumbenzoat beschichtet und als Tracer in den Experimenten verwendet, um die Verteilung der Partikelverweilzeit zu charakterisieren. In der ersten Versuchsreihe werden die Prozessparameter wie Lufttemperatur, Bindemittelkonzentration, Sprührate und Partikelzufuhrrate variiert, um ihren Einfluss auf das Partikelwachstum zu untersuchen. Die Ergebnisse zeigen, dass durch die Verringerung der Lufttemperatur oder der Partikelzufuhrrate und durch die Erhöhung der Bindemittelkonzentration oder der Sprührate größere Partikel erzielt werden können. Größere Partikel führen auch zu einer höheren Bettmasse und mehr Schwankungen im Prozess. In der zweiten Serie werden die Konfigurationen der Innen- oder Auslasswehre variiert. Die Abscheidewirkung kann verringert und die Verweilzeit der Partikel durch den Einbau von Innenwehren und eine geringere Höhe des Auslasswehrs optimiert werden. Die Ergebnisse zeigen, dass die Zerstäubungsluft aus den Sprühdüsen die Bewegung und Vermischung der Partikel deutlich erhöht. Zur Simulation des kontinuierlichen WSSA-Prozesses wird die Monte-Carlo Methode verwendet, ein stochastischer Ansatz, mit dem verschiedene im Prozess auftretende Mikromechanismen modelliert werden können. Zunächst wird diese Methode erweitert, um den kontinuierlichen WSSA-Prozess in einem zylindrischen Wirbelbett mit einer einzigen Prozesskammer zu simulieren. Um die Zufuhr von Partikeln und den Austrag von Produkten zu modellieren, wird das periodisch stattfindende Partikelflussereignis als zusätzliches Event hinzugefügt. Hier werden neue Partikel zugeführt, und Partikel (Primärpartikel oder Agglomerate) nach dem Zufallsprinzip ausgewählt und entsprechend der Zuführungsrate und der Änderung der Bettmasse entfernt. Zur Validierung des Modells werden experimentelle Ergebnisse aus einem zylindrischen Wirbelbett mit den Simulationsergebnissen verglichen. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass die Verringerung der Zulaufgeschwindigkeit oder der Bettmasse die Partikelgröße erhöht. In der Simulation werden der Kollisionsfrequenz-Vorfaktor und die Bruchwahrscheinlichkeit durch Anpassung an das Referenzexperiment ermittelt. Die angepassten Werte werden dann in allen Simulationen verwendet. Der Vergleich von experimentellen und Simulationsergebnissen zeigt, dass das neue kontinuierliche Monte-Carlo Modell die Entwicklung der Partikelgrößenverteilung mit einem Kollisionsfrequenz-Vorfaktor von 0,05 und einer Bruchwahrscheinlichkeit von 0,17 % vorhersagen kann. Die Entwicklung der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung in den Simulationen stimmen gut mit den experimentellen Ergebnissen überein. Die Entwicklung der Bettmasse in den Experimenten kann in den Simulationen gut reproduziert werden, indem die Anzahl der Partikel in der Simulationsbox kontrolliert wird. Außerdem wurde das Monte-Carlo Modell ausgebaut, um den WSSA-Prozess in einer horizontalen Wirbelschicht im Pilotmaßstab mit mehreren Prozesskammern zu simulieren. Abhängig von der Konfiguration der internen Wehre wird das Monte-Carlo Modell mit zwei oder vier Simulationsboxen verwendet. Neben der Einspeisung von Partikeln und dem Austrag von Produkten wird auch der Austausch von Partikeln zwischen verschiedenen Simulationsboxen in das Partikelflussereignis einbezogen. Wenn keine internen Wehre installiert sind, wird der Prozess durch das Modell mit zwei Simulationsboxen simuliert. Bei jedem Partikelflussereignis fließen alle Partikel aus Simulationsbox 2 in Simulationsbox 1 zurück, um den schnellen Partikelaustausch zwischen verschiedenen Prozesskompartimenten in realen Experimenten zu simulieren. Wenn die internen Wehre installiert sind, wird der Prozess durch das Modell mit vier Simulationsboxen simuliert. Der Austausch von Partikeln zwischen den verschiedenen Simulationsboxen wird durch das Rückflusszellenmodell entsprechend der Partikelverweilzeitverteilung gesteuert. Aufgrund der unterschiedlichen Formen der Prozesskammer und der verschiedenen Abstände zwischen den Düsen und der Verteilerplatte wird der Kollisionsfrequenz-Vorfaktor erneut an das Referenzexperiment angepasst, und der Wert 0,03 wird in allen Simulationen verwendet. Der Vergleich der Simulations- und der Versuchsergebnisse zeigt, dass das Modell in der Lage ist, den Einfluss verschiedener Prozessparameter wie der Lufttemperatur, der Partikelzufuhr und der Bindemittel- Sprührate korrekt zu beschreiben. Bei allen Vergleichen zeigen die Simulations- und die Versuchsergebnisse die gleichen Tendenzen. Auch die Partikelverweilzeitverteilung kann in der Simulation gut wiedergegeben werden, indem das Partikelaustauschverhalten kontrolliert wird.