Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.25673/33452
Title: Oberflächenfunktionalisierte Keramikschäume für flüssig-flüssig-Reaktivextraktionen
Author(s): Schelm, Katja
Referee(s): Scheffler, MichaelLook up in the Integrated Authority File of the German National Library
Granting Institution: Otto-von-Guericke-Universität Magdeburg, Fakultät für Maschinenbau
Issue Date: 2020
Extent: XVIII, 199 Seiten
Type: HochschulschriftLook up in the Integrated Authority File of the German National Library
Type: Doctoral Thesis
Exam Date: 2020
Language: German
URN: urn:nbn:de:gbv:ma9:1-1981185920-336485
Subjects: Werkstoffe mit besonderen Eigenschaften
Abstract: Offenzellige Festkörperschäume mit den aus ihren Strukturmerkmalen resultierenden fluiddynamischen Eigenschaften wie niedriger Druckverlust und hohe Tortuosität stellen interessante Werkstoffe für komplexe reaktionstechnische Anwendungen, beispielsweise als Packungen in Extraktionsanlagen, dar. Um die prozesstechnischen Anforderungen an solche Schäume erfüllen zu können, muss jedoch ihr Eigenschaftsspektrum auf die jeweilige Anwendung abgestimmt sein. Dies machte es erforderlich, Zellgröße, Oberflächenrauheit und Benetzungsverhalten dieser Schäume in weiten Grenzen und miteinander kombiniert einzustellen sowie die Wirkung dieser Parameter in einer Modellreaktion zu identifizieren. Dazu wurden Aluminiumoxidschäume über das Retikulatverfahren hergestellt und die Größe der Schaumzellen und somit die Größe ihrer spezifischen Oberfläche variiert. Eine weitere Änderung der spezifischen Oberfläche erfolgte durch Variation der Oberflächenrauheit über die Zugabe von ausbrennbaren Opferwerkstoffen oder durch Nutzung verschiedener Partikelgrößen der Aluminiumoxid-Ausgangspulver. Die Änderung der Benetzungseigenschaften wurde über eine neuartige Beschichtung der Aluminiumoxidschäume mit einem füllstoffbeladenen präkeramischen Polymersystem und nachgelagerter Pyrolyse erzielt. Dabei wurde gezeigt, dass unterschiedliche Pyrolysetemperaturen – unter Erhalt der Schichthaftung auf dem Schaum – zur Veränderung der Oberflächenenergie und mit dieser zur Veränderung des Benetzungswinkels mit Wasser von hydrophil (12°) bis (super)hydrophob (116°) führen. In einer Modellreaktion zur Testung dieser neuartigen Schäume, einer flüssig-flüssig-Reaktivextraktion zur Überführung des Orange II-Natriumsalzes aus wässriger Phase mit Hilfe von Tri-n-Octylamin in eine Cyclohexanphase, wurde aufgezeigt, dass die Schäume prinzipiell als strukturierte Packungswerkstoffe zur Vergrößerung der Phasengrenzfläche in Extraktionsanlagen geeignet sind: Während sich die Oberflächenrauheit der Aluminiumoxid-Schaumstege kaum merklich auf die Austauscheffizienz dieser Reaktion auswirkt, nimmt ihre Effizienz bei gleicher Zellgröße mit zunehmend hydrophobem Charakter der Schaumoberfläche zu. Mit der Reduktion der Zellgröße und somit der Durchmesser der Fließpfade, gleichbedeutend mit der Erhöhung der spezifischen Oberfläche, wurde keine Erhöhung des Extraktionsumsatzes bei sonst gleichen Bedingungen festgestellt, was mit dem dadurch verkleinerten hydraulischen Durchmesser der Schaumpackungen erklärt wird. Diese ersten Ergebnisse lassen neben einer weiteren Steigerung der Effizienz in der hier genutzten Modellreaktion auch die Übertragbarkeit auf ähnliche Fragestellungen in anderen Reaktivextraktionen erwarten. Das kann gelingen, wenn die prozessspezifisch erforderlichen Eigenschaften des neuartigen Werkstoffs –Keramikschaum mit Funktionsschicht– in noch größeren Bereichen variiert werden können.
Open-cell solid foams with the fluid dynamic properties resulting from their structural features such as low pressure loss and high tortuosity are interesting materials for complex reaction technical applications, for example as packings in extraction devices. However, in order to meet the process-related requirements of such foams, their range of properties must be tailored to the respective application. This made it necessary to adjust cell size, surface roughness and wetting behavior of these foams within wide limits and in combination with each other, and to identify the effect of these parameters in a model reaction. Therefore, alumina foams were produced using the reticulation technique and the size of the foam cells and thus the size of their specific surface area was varied. A further change of the specific surface area was achieved by varying the surface roughness by adding combustible sacrificial materials or by using different particle sizes of the alumina starting powders. The change in the wetting behavior was achieved by a novel coating of the alumina foams with a filler-loaded preceramic polymer system and following pyrolysis. It was shown that different pyrolysis temperatures – while maintaining the layer adhesion on the foam – lead to a change of the surface energy and with it to a change of the wetting angle with water from hydrophilic (12°) to (super)hydrophobic (116°). In a model reaction for testing these novel foams, a liquid-liquid reactive extraction to transfer the Orange II sodium salt from aqueous phase with the aid of Tri-n-octylamine into the cyclohexane phase, it was found that the foams are suitable in principle as structured packing materials for increasing the phase interface in extraction devices: While the surface roughness of the alumina foam struts has no noticeable effect on the exchange efficiency of this reaction, their efficiency increases for the same cell size with an increasingly hydrophobic character of the foam surface, but only in foams with a large cell size. With the reduction of the cell size, equivalent to the increase of the specific surface area, no increase of the extraction efficiency at otherwise equal conditions was found, which is explained by the resulting reduced hydraulic diameter of the foam packings. These first results suggest that, in addition to a further increase in efficiency in the model reaction used here, the transferability to similar questions in other reactive extractions can be expected. This can be achieved if the process specific properties of the novel material – ceramic foam with functional layer – can be varied in even wider ranges.
URI: https://opendata.uni-halle.de//handle/1981185920/33648
http://dx.doi.org/10.25673/33452
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