Modeling, dynamics and control of continuous fluidized bed layering granulation processes

Abstract

Schwankungen der Massenströme und, im schlimmsten Fall, zu einem Zusammenbruch des Prozesses führen können, sind sie höchst unerwünscht. Der erste Schwerpunkt dieser Dissertation ist die Untersuchung der Prozessstabilität kontinuierlicher FBLG Prozesse mittels dynamischer Simulationen sowie numerischer Stabilitätsanalysen. Die dafür benötigten Modellgleichungen werden durch Population Balance Modeling bestimmt. Da sich die einzelnen Partikel in ihren Eigenschaften, wie zum Beispiel der Größe, unterscheiden, wird der Zustand der gesamten Partikelpopulation durch Anzahldichteverteilungen beschrieben. Die entsprechende Entwicklung der Population über die Zeit wird durch partielle Differenzialgleichungen, den sogenannten Population Balance Equations, beschrieben. Die entwickelten Population Balance Models (PBM) sind in der Lage, vorherige experimentelle Ergebnisse qualitativ zu reproduzieren: Während ein Satz von Betriebsparametern einen stabilen Betrieb der kontinuierlichen FBLG vorhersagt - gekennzeichnet durch eine konstante Bettmasse und ein stationäres Profil der Partikelgr ößenverteilung über die Prozesszeit - prognostiziert ein zweiter Parametersatz das Auftreten selbsterhaltender Schwingungen. Ein erklärtes Ziel dieser Arbeit ist es, die quantitative Beschreibung des dynamischen Verhaltens der untersuchten FBLG Prozesse zu verbessern. Dazu werden zusätzliche Effekte, unter anderem das Ausbilden einer aktiven Sprühzone und einer inaktiven Trocknungszone innerhalb der Prozesskammer, berücksichtigt, während die Modellgleichungen andere Teilprozesse, wie zum Beispiel das Mahlen der Partikel, verfeinert werden. Ein weiterer Schwerpunkt dieser Arbeit ist der Betrieb einer kontinuierlich betriebenen FBLG im Pilotmaßstab in einem stabilen stationären Punkt, dem sogenannten stable Steady State. In der untersuchten Konfiguration werden die benötigten Keime durch das Mahlen zu großer Partikel gebildet. Die durchgeführten Experimente bestätigen die Befunde der theoretischen Untersuchungen: Während das feine Mahlen zum Auftreten von Instabilitäten führt, stabilisiert die Grobmahlung den Prozess. Aufgrund der prozess-typischen großen Zeitkonstanten sowie Störeinflüsse ist die FBLG durch ein langes übergangsverhalten in den stationären Zustand gekennzeichnet. Um die Einschwingzeit zu verkürzen, wurde basierend auf einem angepassten PBM eine Regelstrategie entworfen. Der Einsatz des entwickelten Reglers an der realen Anlage verkürzte das Einschwingen signifikant. So konnte innerhalb kurzer Zeit ein stabiler Betrieb unter stationären Bedingungen erreicht werden. Um weitere Produkteigenschaften, wie zum Beispiel die Porosität der Partikel, zu berücksichtigen, ist der dritte und letzte Schwerpunkt dieser Arbeit eine Erweiterung des dynamischen Models. Zu diesem Zweck wird das PBM um einen Satz gewöhnlicher Differenzialgleichungen erweitert. Diese repräsentieren die thermischen Bedingungen der FBLG. Entsprechend den Befunden vorheriger experimenteller Studien prädiziert das erweiterte Modell den Einfluss des thermischen Zustands der FBLG auf die Produkteigenschaften, sowie die dynamische Stabilität. Basierend auf dem entwickelten dynamischen Modell werden unterschiedliche Regelstrategien entworfen und durch numerische Simulationen validiert. Es wird gezeigt, dass insbesondere der Einsatz von Mehrgrößenreglern vielversprechend ist, die Produktion maßgeschneiderter Partikel unter stationären Bedingungen zu gewährleisten. Zusammenfassend zeigt die vorliegende Arbeit, dass Population Balance Modeling ein vielseitiges Hilfsmittel im Rahmen kontinuierlich betriebener Wirbelschichtsprühgranulations- Prozesse ist. So können, in Abhängigkeit des Detailgrades, PBM zum Untersuchen des qualitativen oder quantitativen Einflusses unterschiedlichster Betriebsparameter auf die Prozessstabilität und die Produkteigenschaften sowie zum Entwurf und der Validierung modellbasierter Regler verwendet werden.

Fluidized bed layering granulation (FBLG) is an essential class of particulate processes widely applied in different fields of modern processing industries. The designated aim of this process is the transfer of a liquid starting material into its more durable and easier to handle granular form. For that purpose, an ensemble of particles is fluidized by a heated gas while the liquid raw material, for instance, a suspension or solution, is sprayed onto the particles. While the liquid fraction of the injected material evaporates, the solid fraction solidifies on the particles’ surface, resulting in particle growth. Many industrial granulation processes aim at the formation of tailor-made particles with high product throughputs. One way to achieve this objective is the continuous operation of FBLG. In this configuration, product particles are permanently withdrawn from the process, while external or internal nucleation processes supply new seed particles. Even though this mode of operation offers many advantages, for example, a reduction of pre-and post processing periods, a stable operation of continuous FBLG is a demanding task. As evidenced by practical observation, the process tends to instabilities in the form of self-sustained oscillations. Since those oscillations may lead to variations of the product properties, fluctuation of the mass flows, and, in the worst case, to a breakdown of the process, they are highly undesired. The first objective of the present thesis is the investigation of the process stability of continuous FBLG by means of dynamic simulations and numerical stability analyses. The model equations are obtained by population balance modeling: here, a number density distribution characterizes the population of particles which differ in their properties, for instance, in particle size. The corresponding evolution of the population is described by a partial differential equation, the so-called population balance equation. The established population balance models (PBM) are capable of reproducing the experimental results qualitatively: While one set of operating parameters predicts a stable operation of the continuous FBLG - characterized by a constant mass and stationary size distribution of the particle population over process time - a second parameter set forecasts the occurrence of self-sustained oscillations. The aim of this thesis is a more quantitative description of FBLG processes. For this purpose, additional effects, including the separation of the process chamber into an active spraying zone and an inactive drying zone, are taken into account while other sub-processes, for instance, the milling of particles, are refined. The second objective is the operation of a continuous FBLG under stable steady-state conditions on the pilot-scale. In the studied configuration, the milling of oversized particles provides the required nuclei. The conducted experiments confirm the theoretical findings: While fine milling leads to an unstable process regime, coarse milling stabilizes the process. Due to large time constants and perturbations, a rather long transition to steady-state characterizes the process. In order to reduce the settling time, a feedback control strategy was designed based on a refined PBM. The application of the controller at the plant decreased the transition time significantly such that an operation under stable conditions was achieved within a short period. The third and final objective of this thesis is an extension of the PBM to account for further product properties, as, for instance, the particles’ porosity. For this purpose, the PBM is extended by a set of ordinary differential equations to consider the thermal conditions in the FBLG. In accordance with previous experimental studies, the derived model predicts the influence of the thermal state of the FBLG on product properties and dynamic stability. Based on the developed dynamic model, different control approaches are designed and validated by numerical simulations. It is shown that in particular the application of multiple input multiple output control strategies is promising to achieve the formation of tailored particles under steady-state conditions. As a whole, this thesis proves that population balance modeling is a versatile instrument in the context of continuously operated fluidized bed layering granulation. Depending on the level of detail, PBMs can be used for studying the qualitatively or quantitively influence of operating parameters on process stability and product properties as well as for the design and validation of model-based controllers.