Experimental and numerical investigations of a continuous counter-current solid-liquid extraction process focusing on hydrodynamic phenomena

Abstract

Continuous counter-current extraction of natural products has gained increasing interest over traditional batch extraction methods due to its superior extraction efficiencies and larger productivity. This work investigates a complex three-phase counter-current extraction process in a horizontal screw-driven extractor, combining experimental studies, computational fluid dynamics (CFD) simulations, and simplified compartment model analysis. The objective is to understand phase behaviour, residence time distributions (RTD), and the effects of operating conditions, as well as to propose optimisation strategies. Experimental characterisation used water as a solvent to enable optical observations and sampling and to provide detailed insights into operating conditions, material properties, and phase RTDs during steady-state operation. A partial filling of the extractor was detected, while the occurrence of a gas phase could not be prevented. A narrow operating window for stable process performance was identified, influenced primarily by the screw rotation speed, solid-liquid ratio, and dry leaf mass flow rate. Reducing the perforated disk hole size stabilised the pressure at the compression cake, improving solvent usage. The solid phase shows a near-plug flow reactor (PFTR) behaviour, while the solvent phase has a near-continuously stirred tank reactor (CSTR) behaviour which supports an efficient solvent exchange. These observations are transferable to toluene as the solvent when matching the corresponding Reynolds numbers. To simulate the extraction process, various CFD approaches were applied. The Eulerian Multiphase (EMP) model, though theoretically suitable, was limited by mesh quality and computational cost. A Volume of Fluid (VOF) model represents the partly-filled flow, including solvent and gas phase, providing promising results. It can accurately predict liquid RTD and phase-specific mass flow rates. However, high computational costs remain a limitation. Simplified coupling of CFD simulations with compartment models (CPT) reveal significant phase volume reductions on the way toward the extract outlet, contrary to previous assumptions made by Vu [Vu23]. Backflow rates for the solvent are about 50% of the forward flow, indicating near-CSTR behaviour and confirming the RTD results. Modified screw designs demonstrate potential for optimisation regarding these backflow effects. This work paves the way for more efficient and scalable extraction of natural products.

Die kontinuierliche Gegenstromextraktion von Naturstoffen hat aufgrund ihrer Extraktionseffizienz und höheren Produktivität zunehmend an Bedeutung gegenüber Batch-Extraktionsverfahren gewonnen. Diese Arbeit untersucht einen dreiphasigen Gegenstromextraktionsprozess in einem horizontalen, schneckengetriebenen Extraktor durch experimentelle Studien, Strömungssimulationen (CFD) und vereinfachte Kompartiment-Modelle (CPT). Ziel dabei ist das Phasenverhalten, die Verweilzeitverteilungen (RTD) und die Einflüsse der Betriebsbedingungen zu verstehen sowie Optimierungsstrategien zu entwickeln. Für die experimentelle Charakterisierung wurde Wasser als Lösungsmittel verwendet, um optische Beobachtungen und Probenentnahmen zu ermöglichen. Dies lieferte Einblicke in Betriebsbedingungen, Materialeigenschaften und Phasen-RTDs unter stationären Bedingungen. Neben der Teilfüllung des Extraktors wurde ein schmales Betriebsfenster für einen stabilen Prozess identifiziert, beeinflusst von Schneckendrehzahl, Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis und Feststoff-Massenstrom. Die Verringerung der Lochdurchmesser in der Lochscheibe stabilisiert den Druck im Kompressionskuchen und verbesserte die Lösungsmittelnutzung. Die Feststoffphase zeigt das Verhalten eines Rohrreaktors (PFTR), während die Lösungsmittelphase einer Rührkesselkaskade (CSTR) ähnelt und einen effizienten Lösungsmittelaustausch unterstützt. Diese Beobachtungen sind bei Anpassung der Reynolds-Zahl auf Toluol als Lösungsmittel übertragbar. Für die Simulation des Extraktionsprozesses wurden verschiedene CFD Ansätze genutzt. Das EMP Modell ist theoretisch geeignet, jedoch durch Gitterqualität und hohe Rechenkosten eingeschränkt. Das Volume-of-Fluid (VOF) Modell ist vielversprechend für den teilgefüllten Extraktor und kann die RTD der flüssigen Phase sowie phasenspezifische Massenströme vorhersagen. Seine Anwendbarkeit bleibt jedoch durch hohe Rechenkosten limitiert. Eine vereinfachte Kopplung der CFD-Simulationen mit CPT-Modellen zeigt unterschiedliche Phasenvolumina entlang des Extraktors, entgegen früherer Annahmen von Vu [Vu23]. Die Rückflusseffekte des Lösungsmittels betragen durchschnittlich ca. 50% des Vorwärtsflusses und deuten wie die RTD Ergebnisse auf ein CSTR-Verhalten hin. Modifizierte Schneckendesigns bieten Optimierungspotenziale hinsichtlich der Rückflusseffekte. Zusammenfassend zeigt diese Arbeit verschiedene Möglichkeiten für eine effizientere und skalierbare Extraktion von Naturstoffen auf.