Morphologische Charakterisierung beschichteter Partikel und feststoffhaltiger Mikrotropfen

Abstract

Die Qualität vieler Produkte ist stark von der Beschaffenheit ihrer Beschichtungen abhängig. In dieser Dissertation werden Methoden zur Charakterisierung vorgestellt, die es ermöglichen, die Mikrostrukturen der Beschichtungen mit Hilfe der Röntgen-Mikrocomputer-tomographie (μ-CT) und der konfokalen Laser-Scanning-Mikroskopie (CLSM) hinsichtlich der Schichtdicke, Schichthomogenität und -porosität zu analysieren. Die untersuchten Partikelsysteme bestehen aus zwei verschiedenen Arten von Kernpartikeln, die mit Hilfe der Wirbelschicht-Sprühgranu-lation sowohl mit kristallinen als auch mit filmbildenden Materialien beschichtet wurden. Da den verwendeten Messsystemen unterschiedliche Messverfahren zu Grunde liegen, wurden die Ergebnisse der Schichtdickenmessungen miteinander verglichen und somit aufgezeigt, welche Methodik für diese Analysezwecke geeignet ist. Zur Untersuchung der Schichtporosität wurde aufgrund der dreidimensionalen Bildgebung auf die μCT Technologie zurückgegriffen. Zur Optimierung der Messungen wurden im Vorfeld die Einflüsse der Messparameter auf die Bildqualität der erzielten Ergebnisse geprüft. Um das Verständnis für partikelbildende Prozesse zu verbessern, wird im zweiten Teil dieser Arbeit ein neuer Ansatz zur Untersuchung des Trocknungsverhaltens feststoffhaltiger Einzel-tropfen vorgestellt. Es wird untersucht, wie die Strukturbildung der getrockneten Ablagerungen sowie deren Porosität von den Trocknungsbedingungen abhängen. Hierfür wurden aufge-setzte, feststoffhaltige Tropfen unter verschiedenen Bedingungen getrocknet und die entste-henden Ablagerungen unter Verwendung der Weißlichtinterferometrie (WLI) vermessen. Die zweidimensionalen Datensätze wurden auf zwei Wegen ausgewertet und die mittlere Porosität der getrockneten Tropfen berechnet. Anhand der resultierenden Strukturinformationen, die in Abhängigkeit der gewählten Prozessbedingungen entstanden sind, kann gezeigt werden, dass die Art des Trocknungsprozesses einen großen Einfluss auf die Strukturbildung der Ablage-rung hat. Abschließend wurden die Porositätswerte der Ablagerungen mit Porositätswerten von be-schichteten Partikeln verglichen, um zu überprüfen, ob eine mögliche Abhängigkeit zwischen den Ergebnissen vorliegt.

The quality of coated products depends strongly on the morphology of the coating layer. There-fore, this dissertation presents characterization methods that enable the analysis of the micro-structures of coatings in terms of layer thickness, layer homogeneity and porosity, by X-ray micro-computed tomography (μ-CT) and confocal laser-scanning microscopy (CLSM). The studied particle systems consist of two different types of core particles that have been coated with both crystalline and film-forming materials using fluidized bed spray granulation. Since the used measuring systems are based on different measuring methods, the results of the layer thickness measurements were compared with each other and thus indicated which methodol-ogy is suitable for this purpose of analysis. The investigation of the layer porosity is based on the three-dimensional imaging of the μCT technology. To optimize these measurements, the influences of the measurement parameters on the image quality of the desired results were checked in advance. The second part of this thesis presents a new approach to investigate the drying behavior and deposits from the drying solid-containing droplet. It is shown how the structure formation of the deposits and their porosity depend on the drying conditions. The obtained results are intended to contribute to a better understanding of particle-forming processes. Therefore, solid-contain-ing droplets were dried under various conditions and the resulting deposits were measured using white light interferometry (WLI). The two-dimensional data sets were evaluated in two different ways and the mean porosity of the dried drops was calculated. Based on the structural information, which has arisen depending on the selected process conditions, it can be shown that the type of drying process has a strong influence on the structure formation of the deposit. Finally, the porosity values of the deposits were compared with porosity values of coated particles to check for a possible interdependence between the results.