Advanced methods for scanning electrochemical microscopy

Abstract

Ziel der Arbeit war die Entwicklung fortgeschrittener Methoden für die elektrochemische Rastermikroskopie (SECM) und deren Anwendung für Materialien im Bereich der Energiewandlung zur Untersuchung der elektrochemischen Aktivität, Stabilität und Selektivität. Die Ergebnisse dieser Arbeit können in drei Teile gegliedert werden, bei dem sich der erste Teil mit Aufbau und Anwendung eines Instruments beschäftigt, dass SECM und Raman-Mikroskopie in einem mikro-spektroelektrochemischen Tool vereint. Der zweite Teil zeigt, wie die Kombination komplementärer Oberflächentechniken helfen kann, makroskopisches Verhalten Grafit-haltiger Sol-Gel-Elektroden für den Einsatz als Antifouling-Elektroden für Schiffsanwendungen zu erklären. Abschließend ist im dritten Teil die Entwicklung einer SECM-Prozedur gezeigt, die zur Charakterisierung funktionalisierter Kohlenstoffnanoröhrchen bezüglich der Vanadium(IV)-Oxidation dient.

The development of advanced methods for a spatially resolved electrochemical technique, the scanning electrochemical microscopy (SECM), and its application towards energy materials which may be analyzed towards electrochemical activity, stability and selectivity was the scope of the thesis. The results of the present work can be divided into three main parts where the first part deals with the setup and the application of an instrument which combines SECM with Raman microscopy to a micro-spectroelectrochemical tool. The second part shows how the combination of complementary surface characterization techniques can help to explain macroscopic behavior of graphite containing sol-gel electrodes for the antifouling purpose in marine application. Finally, the third part, which contains three individual studies, shows the development of a SECM procedure for the characterization of functionalized high-purity carbon nanotubes towards vanadium(IV) oxidation.