Rheologische Untersuchungen zu Härteeindruckexperimenten im Nanometerbereich

Abstract

Indentereindruckexperimente sind zur Charakterisierung mechanischer Eigenschaften von Materialien, vor allem im oberflächennahen Bereichen, weit verbreitet, obwohl die physikalischen Vorgänge bisher nicht vollständig verstanden werden. Insbesondere die als Indentation Size Effect (ISE) bezeichnete und experimentell immer wieder gefundene Abweichung vom KICKschen Ähnlichkeitsprinzip wird kontrovers diskutiert. Zur Beschreibung von Eindruckexperimenten wurden zwei Modelle untersucht. Im Modell 1 wird für Spannungen unterhalb des kritischen Wertes sigmav davon ausgegangen, daß sich elastische und linear-viskose (NEWTON) Verformungsanteile addieren. Für sigma>=sigmav kommt ein zeitunabhängiger und kraftproportionaler plastischer Anteil hinzu. Im Modell 2 wird für sigmav von rein elastischer Verformung ausgegangen. Für sigma>=sigmav kommt ein nichtlineares Element (NORTON-BAILEY) hinzu, welches plastische und viskose Verformungen gemeinsam beschreibt. Die rheologischen Grundelemente wurden entsprechend der Bedingungen für Härteexperimente modifiziert. Für alle Modelle wurden drei Teilexperimente untersucht, die Belastung mit konstanter Kraftrate, ein Haltesegment bei einer konstanten Kraft und die Entlastung mit konstanter Kraftrate. Wichtigstes Ergebnis der Modellrechnungen ist, daß für alle Kombinationen durch das Einbeziehen zeitabhängigen, viskosen Materialverhaltens die Universalhärtewerte HU von der Eindringtiefe abhängen (ISE), wenn mit konstanter Kraftrate belastet wird. Da allen Materialien viskose Eigenschaften zugeschrieben werden können, ist der ISE also zwangsläufige, materialbedingte Folge der Methodik der Eindruckexperimente. Alle Härtemessungen wurden an BK7 und PMMA mit dem NANOINDENTER® II mit 6 Belastungsgeschwindigkeiten (1, 2, 5, 10, 20 und 50 mN/s) durchgeführt. Die Kraft-Eindringtiefe-Zeit-Daten wurden mit einer eigens entwickelten Software bearbeitet, die Nullpunktfindungs- und Indenterflächenkorrekturroutinen enthält. Die Oberfläche des verwendeten Vickersindenters wurde mit einem AFM untersucht. Zur analytischen Beschreibung des Übergangs von einer verrundeten Indenterspitze zur idealen Pyramide wurde eine arctan-Funktion verwendet, die nur zwei Parameter enthält, einen mittleren Radius der Verrundung und ein Maß für den Ort des Übergangs. Für beide Modelle wurden die Parameter für elastisches, plastisches und viskoses Materialverhalten aus den Meßdaten ermittelt und mit Katalogwerten verglichen. Für die Viskosität von Glas bei Raumtemperatur ergibt sich z.B. eta(RT)~1018Pas. Bemerkenswert dabei ist, daß das Modell 2 (nichtlinear) keine qualitativ bessere Anpassung ermöglicht als sie mit dem Modell 1 (linear) erreicht wird.

Indentation experiments are often used to characterize the mecanical properties of materials particulary in surface near regions although the physical processes are not completely clear up to now. Especielly the Indentation Size Effect (ISE, deviation of measured hardness values from Kick's similarity law) is discussed controversial. Two models are used to describe the indentation experiment. When stress is lower than a critical value sigmav for model 1 the elastic and linear-viscous (NEWTON) parts of deformation are to add. A non-time dependent part proportional to the load is added to deformation when sigma>=sigmav. If sigmav there is pure elastic deformation for model 2. A non-linear element (NORTON-BAILEY) is added which describes together plastic and viscous parts of deformation when sigma>=sigmav. The basic elements of rheology were specified for indentation experiments. Three parts of the experiment were modulated: the loading part with constant loading rate, the hold segment with constant load, and the unloading part with constant unloading rate. For all combinations of models the calculated values of universal hardness (HU) are indentation-depth dependent (ISE) because of including time dependent viscous behaviour of material. This is the most important result of the calculation by rheological models. The ISE is an inevitable material induced result of the methodology of the indentation technique since all materials show viscous behaviour. The NANOINDENTER® II was used for all experiments in six different loading rates (1, 2, 5, 10, 20, and 50 mN/s) on BK7 (optical glass) and PMMA (polymer). The data were analysed by a self made software with routines for the calculation of the zero point and for the area correction of the indenter. The indenter tip was checked by atomic force microscope. For analytical description of the transition from rounded tip to ideal geometry an arctan-function with only two parameters was used. The parameters of elastic, plastic and viscous behaviour of the material were calculated from measured data for the models and were compared with catalogued values. The viscosity of glass at room temperature was calculated to eta(RT)~1018Pas. It is remarkable that the fitting with model 2 (non-linear) is not better than the fitting with model 1 (linear).