Untersuchungen zur homogenen Versetzungsnukleation mittels Nanoindentierung

Abstract

Die moderne registrierende Härtemessung ermöglicht es, die mechanischen Eigenschaften von Festkörpern im Nanometerbereich unter hoher lokaler Belastung zu untersuchen. Bei dieser Meßmethode wird die Probe mit einer Diamantpyramide bei kontinuierlicher Messung von Kraft und Eindringtiefe indentiert. Die herstellungsbedingten Verrundungen der Indenterspitze (typische Verrundungsradien liegen im Bereich von 100 nm) führen zu einer Erhöhung der Kontaktspannung bis in der lokal versetzungsfreien Kristalloberfläche die kritische Spannung zur homogenen Versetzungsnukleation erreicht wird. Die sprunghafte Zunahme der Eindringtiefe beim Überschreiten dieser kritischen Spannung wird als Pop-In-Effekt bezeichnet. Dieser Eindringtiefensprung charakterisiert die Nukleation eines ersten Versetzungsloops und der dadurch ermöglichten raschen Plastifizierung des Materials. Der Effekt wurde an verschiedenen Metallen (Al, Cu, Ni, W), Ionenkristallen (CaF2 ,BaF2) und Halbleitern (CdTe, GaAs, GaP, InP, ZnSe) nachgewiesen. Die nötigen kritischen Scherspannungen konnten aus den Meßkurven anhand der elastischen Kontakttheorie (Hertz, Sneddon) berechnet werden. Im Rahmen der isotropen Näherung stimmen diese gewonnenen Ergebnisse gut mit den Vorhersagen der Versetzungstheorie zur homogenen Loopnukleation überein. Die erhaltenen kritischen Scherspannungen liegen im Bereich von G/9 (G ist der Schubmodul des Materials). Die nukleierten Versetzungen konnten mit den Methoden der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), der Kathodolumineszens (KL) und durch Versetzungsätzung der Kristalloberfläche nachgewiesen werden.

Advanced depth-sensitive hardness measurement equipment makes it possible to investigate the mechanical properties of solids under high local pressure at the nano-meter scale. During the depth-sensitive hardness measurement the diamond indenter pyramid is driven into the sample under continuous monitoring of load and penetration depth. The manufacture restrictions, which affect indenter tip rounding, (effective tip radius usually amounts about 100 nm) lead to the increase of the contact stress before the appearance of plasticity in partial dislocation-free surface of mono crystals. The discontinuity of the measured load-penetration depth curve is referred to as Pop-in-Effect. This effect is the result of the nucleation of the first dislocation loop and the subsequent material’s drastic response with plasticity to the applied stress. The Pop-in-effects were observed in metals (Al, Cu, Ni, T), ionic crystals (CaF2 ,BaF2) and semiconductors (CdTe, GaAs, GaP, InP, ZnSe). The mechanical stresses responsible for this process were estimated from the recorded experimental curve in the framework of elastic contact theory (Hertz, Sneddon). Within the isotropic approach the experimental results for loop nucleation measurements are in good agreement with the theory of dislocations. The observed stresses responsible for the generation of a stable dislocation loop yield up to G/9 (G is the shear modulus of the material). The corresponding dislocations were verified by means of microscopy imaging techniques (transmission electron microscopy (TEM), cathodoluminescence imaging (CL), and imaging of dislocation-etched surfaces).